Elektronimikroskopia (SEM-EDS/WDS) - Top Analytica

Pyyhkäisy­elektroni­mikroskooppi SEM (+EDS/WDS/EBSD)

Pyyhkäisyelektronimikroskooppi (SEM, Scanning Electron Microscope) ja siihen yhdistetyt analysaattorit (EDS/WDS/EBSD) muodostavat monipuolisen kokonaisuuden, jonka avulla pintatutkimusta voidaan suorittaa erittäin tarkasti. Korkea resoluutio mahdollistaa tarkan kuvanlaadun hyvinkin suurilla suurennoksilla ja röntgen­analysaattorin avulla voidaan samanaikaisesti analysoida alkuaineita jopa mikrometrin tarkkuudella.

Top Analyticalla on useampia elektronimikroskooppeja, joilla on eri ominaisuudet ja soveltuvat täten erilaisiin tehtäviin. Päämikroskooppina toimii Zeissin GeminiSEM 450, mikä on varustettu sekä EDS että EBSD -analysaattoreilla. Tällä mikroskoopilla päästään jopa yli miljoonakertaisiin suurennoksiin. 

Analysaattorit:

Kuvantavat menetelmät

  • Sekundäärielektronianalysaattori (SE)
  • Takaisinsironta-analysaattori (BSE)

Analysoivat menetelmät

  • Energiaerotteinen röntgenanalysaattori (EDS)
  • Aallonpituuserotteinen röntgenanalysaattori (WDS)
  • Takaisinsirontadiffraktioanalysaattori (EBSD)

detektorit

SE-analysaattori

Sekundäärielektroneilla (SE, Secondary Electrons) saadaan muodostettua korkealla resoluutiolla reaaliaikaista kuvaa näytemateriaalin pinnasta. SE-moodin hyviä puolia ovat mm. korkea resoluutio (jopa 1 nm) ja topografinen kuvantaminen eli pinnanmuotojen kolmiulotteinen tarkastelu.

  • Korkean resoluution SEM-kuvat
  • Topografinen tarkastelu
  • Suurennos 20x – 2 000 000x
  • Paras resoluutio 1 nm

analyysimenetelmä

BSE-analysaattori

Takaisinsironneiden elektronien (BSE, Back Scattered Electrons) avulla voidaan myös muodostaa reaaliaikaista kuvaa näytteen pinnalta. BSE-kuvat eivät pärjää SE-kuvilla resoluutiossaan, mutta erityisenä etuna on informaatio alkuaineiden jakautumisesta näytteessä. Elektronit nimittäin siroavat herkemmin raskaista alkuaineista kuin kevyemmistä ja tämä nähdään kuvassa kontrastierona erilaisten faasien välillä.

  • Erilaisten faasien tai partikkelien erottaminen
  • Poikkeamien analysointi (likatahrat)
  • Raskasmetallien havaitseminen

korroosiofrontti

EDS-analysaattori

Elektronimikroskopian yhteydessä muodostuu röntgensäteilyä, jonka avulla voidaan samanaikaisesti kuvantamisen yhteydessä analysoida näytteen alkuainepitoisuuksia. EDS-analysaattorin (Energy Dispersive Spectrometer) avulla saadaan analyysipisteestä tai -alueesta röntgenspektri koko energia-asteikon alueelta, eli kaikki alkuaineet mitataan yhtäaikaisesti (vety, helium ja litium eivät ole havaittavissa). EDS-analysaattorin herkkyys on luokkaa 0,1 – 0,5 p-% ja paikkaresoluution mikrometrin luokkaa.

  • Pisteanalyysit
  • Alueanalyysit
  • Alkuainekartoitus

5s2

WDS-analysaattori

SEM-WDS laitteistoa kutsutaan myös nimella EPMA (Electron Probe MicroAnalyzer). WDS-analysaattorin (Wavelength Dispersive Spectrometer) avulla voidaan analysoida röntgensignaalia kapealta energia-asteikon alueelta, jolloin analyysin herkkyys on huomattavasti parempi kuin EDS-analysaattorilla. WDS-analysaattorin herkkyys on luokkaa 10 – 100 ppm ja paikkaresoluution mikrometrin luokkaa. Tyypillisesti SEM-EDS laitteistossa on useampi detektori yhtäaikaisesti käytössä.

  • Pisteanalyysit
  • Alueanalyysit
  • Alkuainekartoitus

korroosio

Kloori, Rauta ja Happi

EBSD-analysaattori

Elektronisuihkun osuessa kiteiseen näytteeseen suihku diffraktoituu ja sen seurauksena syntyvä diffraktiokuvio voidaan havaita. Diffraktiokuvion perusteella saadaan tietoa näytteen kiderakenteesta ja kiteiden orientaatioista näytteessä. EBSD-analysaattorin paikkaresoluutio on parhaimmillaan noin 30-100 nm näytteestä riippuen. EBSD-analysaattoria voidaan hyödyntää esimerkiksi silloin, kun halutaan erottaa materiaaleja, joilla on samanlainen kemiallinen koostumus, mutta erilainen kiderakenne.

  • Faasien tunnistus ja kartoitus
  • Kideorientaatioiden mittaus ja kartoitus
  • Rae- sekä raeraja-analyysit

phasemap

Fe (bcc), Zn (hcp) ja MgZn(hcp)

  • Top Analytica Oy Ab
  • Ruukinkatu 4, 20540 Turku (sijaitsee Old Mill -teknologiakiinteistön sisäpihalla)
  • Puhelin: 02-2827780
  • Asbestitiimi: +358 44 787 4845
Copyright © 2024 Top Analytica Oy Ab