Pyyhkäisy­elektroni­mikroskooppi SEM (+EDS/WDS/EBSD)

Pyyhkäisyelektronimikroskooppi (SEM, Scanning Electron Microscope) ja siihen yhdistetyt röntgenanalysaattorit (EDS/WDS/EBSD) muodostavat monipuolisen kokonaisuuden, jonka avulla pintatutkimusta voidaan suorittaa erittäin tarkasti. Korkea resoluutio mahdollistaa tarkan kuvanlaadun hyvinkin suurilla suurennoksilla ja röntgen­analysaattorin avulla voidaan samanaikaisesti analysoida alkuaineita jopa mikrometrin tarkkuudella.

Top Analyticalla on useampia elektronimikroskooppeja, joilla on eri ominaisuudet ja soveltuvat täten erilaisiin tehtäviin. Päämikroskooppina toimii Zeissin GeminiSEM 450, mikä on varustettu sekä EDS että EBSD -analysaattoreilla. Tällä mikroskoopilla päästään jopa yli miljoonakertaisiin suurennoksiin. 

Zeiss GeminiSEM 450 Jeol JSM IT100 (SEM-EDS) EPMA (SEM-WDS)

Analysaattorit

Kuvantavat menetelmät

  • Sekundäärielektronianalysaattori (SE)
  • Takaisinsironta-analysaattori (BSE)

Analysoivat menetelmät

  • Energiaerotteinen röntgenanalysaattori (EDS)
  • Aallonpituuserotteinen röntgenanalysaattori (WDS)
  • Takaisinsirontadiffraktioanalysaattori (EBSD)

analysaattori

SE-analysaattori

Sekundäärielektroneilla (SE, Secondary Electrons) saadaan muodostettua korkealla resoluutiolla reaaliaikaista kuvaa näytemateriaalin pinnasta. SE-moodin hyviä puolia ovat mm. korkea resoluutio (jopa 1 nm) ja topografinen kuvantaminen eli pinnanmuotojen kolmiulotteinen tarkastelu.

  • Korkean resoluution SEM-kuvat
  • Topografinen tarkastelu
  • Suurennos 20x – 2 000 000x
  • Paras resoluutio 1 nm

sem-eds

BSE-analysaattori

Takaisinsironneiden elektronien (BSE, Back Scattered Electrons) avulla voidaan myös muodostaa reaaliaikaista kuvaa näytteen pinnalta. BSE-kuvat eivät pärjää SE-kuvilla resoluutiossaan, mutta erityisenä etuna on informaatio alkuaineiden jakautumisesta näytteessä. Elektronit nimittäin siroavat herkemmin raskaista alkuaineista kuin kevyemmistä ja tämä nähdään kuvassa kontrastierona erilaisten faasien välillä.

  • Erilaisten faasien tai partikkelien erottaminen
  • Poikkeamien analysointi (likatahrat)
  • Raskasmetallien havaitseminen

sem-eds

EDS-analysaattori

Elektronimikroskopian yhteydessä muodostuu röntgensäteilyä, jonka avulla voidaan samanaikaisesti kuvantamisen yhteydessä analysoida näytteen alkuainepitoisuuksia. EDS-analysaattorin (Energy Dispersive Spectrometer) avulla saadaan analyysipisteestä tai -alueesta röntgenspektri koko energia-asteikon alueelta, eli kaikki alkuaineet mitataan yhtäaikaisesti (vety, helium ja litium eivät ole havaittavissa). EDS-analysaattorin herkkyys on luokkaa 0,1 – 0,5 p-% ja paikkaresoluution mikrometrin luokkaa.

  • Pisteanalyysit
  • Alueanalyysit
  • Alkuainekartoitus

korroosioilmiöt

WDS-analysaattori

SEM-WDS laitteistoa kutsutaan myös nimella EPMA (Electron Probe MicroAnalyzer). WDS-analysaattorin (Wavelength Dispersive Spectrometer) avulla voidaan analysoida röntgensignaalia kapealta energia-asteikon alueelta, jolloin analyysin herkkyys on huomattavasti parempi kuin EDS-analysaattorilla. WDS-analysaattorin herkkyys on luokkaa 10 – 100 ppm ja paikkaresoluution mikrometrin luokkaa. Tyypillisesti SEM-EDS laitteistossa on useampi detektori yhtäaikaisesti käytössä.

  • Pisteanalyysit
  • Alueanalyysit
  • Alkuainekartoitus

alkuainekartta

KlooriRauta ja Happi

EBSD-analysaattori

under construction...

Partikkelien profilointi

SEM on täydellinen työkalu selvittämään pienten partikkeleiden dimensioita. Mikroskoopin sisäisen mittatyökalun kanssa on helppo määrittää näytteestä erilaisia pituuksia tai kulmia juuri siitä kohdasta mistä halutaan. Dimensioiden selvittäminen onnistuu olipa näytteesi sitten suuruusluokaltaan satojen mikronien tai vain kymmenien nanometrien luokkaa. Pienen tutkimus voi olla avain tuotteesi tuotannon optimointiin.

partikkelien profilointi

Korroosioilmiöt

Korroosio on yksi terästeollisuuden suurimmista ongelmista ja ongelmien selvittämiseksi on usein tiedettävä korroosion aiheuttaja. SEM-EDS on hyvä työkalu korroosioon liittyvien elementtien tutkimiseen. Kuvassa on alkuainekartta teräsnäytteen poikkileikkauksen korroosioalueelta, missä kloori (punainen) on päässyt tekemään tuhojaan rautaoksidikerroksen alle.

Alkuainekartassa: KlooriRauta ja Happi

 

korroosioilmiöt

Paperipinnan alkuainekartta

SEM kuva paperin pinnalta, missä nähdään CaCO3 (sininen), kaoliini (vihreä) ja C + O (punainen)

Lue koko juttu täältä:

Surface Analyses of Pulp and Paper

paperipinta

Prosessorikomponentin poikkileikkaus

Vanhasta prosessorista tehty poikkileikkaus tuo esiin selvästi alle mikrometrin paksuisia piirejä. Nykyaikaisten prosessorien teknologia ulottuu jo alle 15 nanometrin, mikä vaatii hyvän laitteiston lisäksi erityisen näytteenkäsittelyn. Kuvan poikkileike on tehty käyttämällä BIB-menetelmää (Broad Ion Beam).

Piirilevy

Lue lisää myös ionileikkurista (BIB - Broad Ion Beam)